如何測定揮發性脂肪酸VFA？

如何測定揮發性脂肪酸VFA？揮發性脂肪酸(VFA)是厭(yàn)氧消化(huà)過程的(de)重要中間(jiān)産物(wù)，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，隻有(yǒu)少部分甲烷由CO2和(hé)H2生(shēng)成。但(dàn)CO2和(hé)H2的(de)生(shēng)成也經過高(gāo)分子(zǐ)有(yǒu)機(jī)物(wù)形成VFA的(de)中間(jiān)過程。由此看(kàn)來(lái)，形成甲烷的(de)過程離不開(kāi)VFA的(de)形成，但(dàn)是VFA在厭(yàn)氧反應器(qì)中的(de)積累能反映出甲烷菌的(de)不活躍狀态或反應器(qì)操作(zuò)條件(jiàn)的(de)惡化(huà)，較高(gāo)的(de)VFA(例如乙酸)濃度對(duì)甲烷菌有(yǒu)抑制作(zuò)用。因此在反應器(qì)運行中，出水(shuǐ)VFA的(de)測定一般都(dōu)作(zuò)為(wèi)重要控制指标。

VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸以及它們的(de)異構體(tǐ)。在運轉良好(hǎo)的(de)高(gāo)速厭(yàn)氧反應器(qì)中，VFA中乙酸可占有(yǒu)很(hěn)高(gāo)的(de)比例，但(dàn)當反應器(qì)運行狀态不好(hǎo)時(shí)，丙、丁酸濃度會上(shàng)升。

在VFA測定中，常進行VFA總量測定，其單位以mmol/L或換算(suàn)為(wèi)按乙酸計(jì)，以單位mg/L表示。對(duì)VFA中各種低(dī)級脂肪酸（乙酸、丙酸等）的(de)分别定量分析也是重要的(de)，有(yǒu)時(shí)常需要知道(dào)以COD表示的(de)VFA的(de)量(即VFA以單位mgCOD/L)表示，此時(shí)也需要知道(dào)VFA中各種有(yǒu)機(jī)酸的(de)含量，因為(wèi)它們換算(suàn)為(wèi)COD的(de)換算(suàn)系數是不同的(de)。

如何測定揮發性脂肪酸VFA？下(xià)面我們就來(lái)介紹一下(xià)VFA測定當中最常用的(de)滴定法。

1. 滴定法原理(lǐ)

本法原理(lǐ)是将廢水(shuǐ)以磷酸酸化(huà)後，從(cóng)中蒸發出揮發性脂肪酸，再以酚酞為(wèi)指示劑用NaOH溶液滴定餾出液。廢水(shuǐ)中的(de)氨态氮可能對(duì)測定形成幹擾，因此應當首先在堿性條件(jiàn)下(xià)蒸發出氨态氮，以硼酸溶液吸收後滴定之。因此此法可用于氨态氮和(hé)VFA的(de)聯合測定。

2. 藥品

• 10%NaOH溶液：

• NaOH标準溶液，0.1000 mol/L

• 10%磷酸溶液，取70ml密度l.7g/cm3的(de)磷酸用水(shuǐ)稀釋至1L。

• 酚酞指示劑，1%的(de)乙醇溶液。

3. 測定步驟

于蒸餾瓶中放(fàng)入50～200ml待測廢水(shuǐ)，其VFA含量不超過30mmol。如水(shuǐ)樣體(tǐ)積不足100ml，可以蒸餾水(shuǐ)稀釋至100ml。放(fàng)人(rén)幾滴酚酞指示劑。

加入10%NaOH溶液，使溶解呈堿性，并使NaOH略過量。

開(kāi)始蒸餾，至蒸餾瓶中剩餘的(de)液體(tǐ)為(wèi)50-60ml為(wèi)止，用蒸餾水(shuǐ)将蒸餾瓶剩餘液體(tǐ)稀釋至原來(lái)的(de)體(tǐ)積，用10毫升10%的(de)磷酸酸化(huà)，在接收瓶中放(fàng)10ml蒸餾水(shuǐ)并使接收瓶與蒸餾瓶上(shàng)的(de)冷(lěng)凝管連接，導人(rén)管應浸入接收瓶的(de)液畫(huà)以下(xià)。蒸餾至瓶中液體(tǐ)為(wèi)15～20ml時(shí)為(wèi)止。待蒸餾瓶冷(lěng)卻後，加入50ml蒸餾水(shuǐ)再次蒸餾，至剩餘10~20ml液體(tǐ)為(wèi)止。

為(wèi)了除去(qù)二氧化(huà)碳、硫化(huà)氫、二氧化(huà)硫等于擾物(wù)，可向餾出液中通(tōng)人(rén)高(gāo)純氮氣10～15min，然後加入10滴酚酞，用NaOH标準溶液滴定至淡粉色不消失為(wèi)止。

4. 計(jì)算(suàn)

揮發性脂肪酸含量計(jì)算(suàn)如下(xià)

式中：

VNaOH ---滴定消耗的(de)NaOH标準溶液的(de)體(tǐ)積，ml;

   c---滴定消耗的(de)NaOH标準溶液的(de)準确濃度，mol/L;

          Vs---被測廢水(shuǐ)水(shuǐ)樣的(de)體(tǐ)積，ml。

需要注意的(de)是，VFA指标的(de)時(shí)效性非常重要，采樣後應立即測定，并根據測定結果采取相(xiàng)應措施。如果采樣後第二天再測定，VFA的(de)數據很(hěn)有(yǒu)可能不準确，并對(duì)後續厭(yàn)氧反應器(qì)的(de)運行造成影響。

如果厭(yàn)氧反應器(qì)出水(shuǐ)VFA超過300以上(shàng)，則表示厭(yàn)氧反應器(qì)內(nèi)部的(de)酸度過高(gāo)，可能導緻厭(yàn)氧顆粒污泥發生(shēng)中毒。此時(shí)，應立即大幅減少進水(shuǐ)負荷（減少進水(shuǐ)量或者将出水(shuǐ)都(dōu)打循環進入厭(yàn)氧反應器(qì)）。如果VFA持續上(shàng)升超過500以上(shàng)，應立即采取停止進水(shuǐ)，并用清水(shuǐ)或總排水(shuǐ)打入反應器(qì)進行稀釋，以盡快降低(dī)反應器(qì)揮發酸的(de)濃度至300以下(xià)，以保證反應器(qì)安全運行。